寻源宝典液体样品XRD制样

兴平市伟斯瑞仪器设备有限公司位于陕西省咸阳市兴平市中心大街,成立于2012年,专业研发销售采样器、取样器、采水器等精密仪器及配套耗材,产品涵盖不锈钢采样框、黄铜测温盒等工业检测设备,服务环保、科研等领域,技术成熟,品质可靠。公司由兴平市市场监督管理局核准设立,法人代表赵飞杰,坚持原厂直供,严格遵循行业标准运营。
本文详细解析液体样品XRD测试的三种制样方法,包括载玻片法、毛细管法和薄膜法,并分析各方法的适用场景与注意事项,帮助实验人员获得清晰衍射图谱。
一、载玻片法——快速入门之选
用载玻片处理液体样品就像制作显微镜标本一样简单:
滴液技巧:取5-10μL样品滴在载玻片中心,倾斜45度让液体自然铺展
干燥控制:室温下静置1小时,或50℃烘箱加速干燥(易挥发样品慎用)
厚度检测:干燥后膜厚建议保持在0.1-0.3mm,过厚会导致信号吸收
适用于:黏度较高(如胶体)、含微量沉淀的悬浮液,测试前建议用棉签轻拭表面松散颗粒。
二、毛细管法——精准测量的利器
直径0.3mm的石英毛细管是处理低粘度液体的理想容器:
虹吸装样:将毛细管一端浸入样品,利用毛细作用吸入液体
液柱长度:控制液柱长度在1cm左右,两端留出0.5cm空管
封口技巧:用火焰快速熔封两端,避免样品挥发
适用于:有机溶剂、离子液体等易挥发样品,测试时需搭配专用样品架旋转装置。
三、薄膜法——特殊样品的救星
当样品无法干燥或需要保持液态时:
隔膜选择:采用6μm厚聚酰亚胺膜,X射线透过率超过80%
样品池组装:两层薄膜夹住液体样品,用橡胶圈密封防漏
厚度控制:液体层厚度建议50-200μm,可用间隔环调节
适用于:生物大分子溶液、反应中的动态样品,测试时注意薄膜可能产生的背景衍射峰。
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