热重分析仪使用指南

一、设备准备与样品处理

使用热重分析仪前，需做好充分准备：

1. 仪器检查：确认气路通畅、温度传感器校准正常，确保仪器处于理想工作状态

2. 样品制备：将待测材料研磨至均匀细小颗粒（约5-10mg），避免堆积影响热传导

3. 坩埚选择：根据测试温度选用氧化铝或铂金坩埚，高温实验优先选用耐腐蚀材质

二、测试流程关键步骤

实际操作可分为三个阶段：

1. 参数设置：设定升温速率（常用5-20℃/min）、温度范围和保护气体流量（氮气常用30-50ml/min）

2. 基线校准：空坩埚先运行相同程序，消除仪器本身的热量波动影响

3. 数据采集：实时监控重量变化曲线，异常波动时及时暂停检查

三、数据分析实用技巧

获得测试数据后需注意：

• 失重台阶解读：每个陡降段对应特定组分分解，结合温度区间判断材料热稳定性

• 微分曲线应用：DTG曲线峰值温度反映最大分解速率点，辅助确定特征温度

• 多数据对比：相同条件下重复测试3次，取失重率偏差小于2%的可靠数据

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