液质联用操作指南

一、仪器准备三步走

启动液质联用系统就像预热烤箱，需要循序渐进：

1. 气体检查：先确认氮气发生器压力≥7bar，氩气钢瓶余量＞20%，气体纯度需达99.9%以上

2. 流动相处理：甲醇/乙腈需经0.22μm滤膜过滤，水相建议现配现用避免微生物滋生

3. 系统平衡：低流速（0.1mL/min）冲洗色谱柱30分钟，离子源加热至500℃稳定后再进样

二、参数优化关键点

这些设置决定了数据质量的天花板：

• 离子源温度：小分子分析推荐500℃，大分子可降至300℃避免碎裂

• 锥孔电压：通常30-60V范围内调节，电压过高会导致响应信号降低

• 扫描模式：全扫描（Full Scan）适合未知物筛查，选择离子监测（SIM）灵敏度更高

• 碰撞能量：化合物碎裂能量差异大，建议先做能量梯度实验

三、日常维护小贴士

延长仪器寿命的细节操作：

1. 每周必做：用异丙醇:水=1:1冲洗离子传输通道，超声清洗锥孔15分钟

2. 每月检查：更换机械泵油，检查分子涡轮泵转速是否稳定在90%以上

3. 异常处理：基线漂移时优先检查色谱柱接口是否漏液，信号突降需排查离子透镜污染

4. 长期停用：保存前用含5%甲醇的水溶液冲洗系统，离子源温度降至100℃再关机

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