寻源宝典FTIR制样全攻略
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山东山材试验仪器有限公司
山东山材试验仪器,2008年成立于烟台芝罘区,专营多种检测仪器及设备,技术领先,经验丰富,权威专业,服务广泛。
介绍:
本文详解FTIR测试的制样关键步骤,从样品处理到测试技巧,助你避开常见误区,轻松获得理想光谱图。涵盖固体、液体样品处理方法及特殊样品应对策略,适合实验室新手快速入门。
一、固体样品处理三要素
固体样品是FTIR测试的常客,但处理不当会让光谱图变成抽象画。记住这三个关键点:
研磨粒度:样品需研磨至2微米以下,颗粒太大会产生散射干扰。建议用玛瑙研钵分次加入无水乙醇湿磨
压片厚度:溴化钾压片控制在0.1-0.5mm为宜,过厚会吸收过度,过薄则信号太弱
干燥除水:含结晶水样品需60℃真空干燥4小时,水峰会掩盖关键特征峰
二、液体样品处理技巧
液体样品就像调皮的孩子,需要特别照顾:
盐窗选择:NaCl窗片适合大多数有机液体,但含水样品需改用ZnSe窗片
膜厚控制:两片垫片夹住形成5-10μm液膜,可观察垫片干涉条纹判断厚度
溶剂匹配:避免使用与样品特征峰重叠的溶剂,如测羟基别用乙醇稀释
三、特殊样品应对方案
遇到难缠样品时,这些方法能帮你打开局面:
薄膜样品:直接测试可能太厚,可用剪刀剪碎后与溴化钾混合压片
粘稠样品:涂在热抛光的KBr晶片上,80℃加热摊平后快速测试
热敏样品:采用ATR附件避免加热分解,测试前用丙酮清洁金刚石晶体表面
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