安捷伦液质联用操作指南

一、开机准备与系统自检

开机前先检查液相泵、质谱仪的液路连接是否紧密，避免漏液。打开氮气发生器，将气体压力稳定在0.6-0.8MPa，为质谱仪提供稳定的离子源气体。依次开启液相泵、自动进样器、柱温箱和质谱仪电源，等待仪器完成自检程序。此时注意观察质谱仪真空度，当压力低于1×10⁻⁵ Torr时，说明真空系统工作正常，可进入下一步操作。

二、参数设置与方法优化

在软件界面中，先设置液相流动相比例。例如分析药物代谢物时，常用0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱，初始比例95:5，10分钟后渐变为5:95。质谱参数设置需根据化合物特性调整：正离子模式下，毛细管电压设为3500V，锥孔电压50V；负离子模式则调整为-3000V和-60V。碰撞能量优化可通过直接输注标准品，观察子离子丰度变化，找到最佳碎裂条件。

三、数据采集与结果解读

将样品盘放入自动进样器，设置进样体积为5μL。在数据采集方法中，选择MRM模式可同时监测多个目标化合物，扫描时间设为0.2秒/通道。采集完成后，使用软件处理数据：通过提取离子色谱图（EIC）确认保留时间，用峰面积进行定量分析。若发现基线波动，可检查流动相是否脱气彻底，或调整质谱扫描速度。对于复杂基质样品，建议使用内标法提高定量准确性。

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