硅胶柱干法上样指南

一、干法上样的核心原理

干法上样就像给硅胶柱‘喂饼干’——把样品牢牢固定在吸附剂上再装柱。关键在于让样品与硅粉形成均匀‘混合物’：

1. 样品处理：先用旋转蒸发仪浓缩至糖浆状

2. 吸附比例：按1:1至1:3加入100-200目硅胶粉

3. 混合技巧：边加边旋蒸，形成松散粉末状

二、装柱的三大黄金法则

装柱质量决定分离效果，记住这三个要点：

1. 预装保护层：柱底先铺1cm石英砂或棉花

2. 梯度填充：分次加入硅胶，每加2cm敲击柱壁排气

3. 压力平衡：装柱后先用洗脱剂润湿，保持液面高于硅胶层

三、洗脱阶段的智能控制

洗脱就像指挥交通，要让不同成分有序‘下车’：

• 极性测试：先用TLC确定合适洗脱剂比例

• 分段收集：每10ml更换接收瓶

• 压力调节：氮气压不宜超过0.5个大气压

• 终点判断：洗脱液无色且TLC检测无斑点时停止

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