概述
XRD测试基于布拉格定律，当X射线照射晶体样品时，会产生特定的衍射图谱。每个晶型都有独特的指纹图谱，这是物相鉴定的理论基础。 在材料实验室工作多年的技术人员都知道，XRD是区分同分异构体、多晶型的最可靠手段。相比其他表征技术，它能提供直接的晶体结构信息，检测限可达1%左右。广泛应用于金属、陶瓷、半导体、催化剂、药品等材料的研发和质量控制。
物理化学性质
XRD测试的核心是测量衍射角2θ和衍射强度。高质量数据要求样品制备得当，粉末样品需研磨至微米级（约10μm），避免择优取向。 仪器分辨率取决于X射线源（Cu靶最常用，波长1.5406Å）和测角仪精度。现代XRD仪角度分辨率可达0.0001°，能分辨晶面间距差异极小的物相。定量分析需配合Rietveld精修等专业软件。
主要用途
物相鉴定是XRD最基础应用，通过比对ICDD数据库（含百万种物相）可快速确定样品组成。在制药行业，它能准确区分API的不同晶型，这对药物生物利用度至关重要。 定量分析可测定混合物中各相含量，误差约5%。残余应力分析、织构分析等高级应用在金属加工、薄膜材料领域不可或缺。原位XRD还能研究相变过程、化学反应动力学。
安全与储存
X射线具有电离辐射风险，操作人员需佩戴剂量计，确保屏蔽室门联锁装置正常工作。常规测试的辐射剂量很低，但长期累积仍需注意防护。 样品制备需在通风橱中进行，某些纳米粉末可能有吸入风险。测试后的样品通常可回收利用，但需注意可能存在的污染或变性。
B2B采购指南
选择测试服务时，需明确数据需求：常规物相鉴定只需简单图谱，定量分析或结构精修则需更长时间和更高费用。同步辐射XRD分辨率更高但成本也更高。 国内第三方检测机构报价通常在500-800元/样品，高校测试平台可能更优惠。急件或特殊要求（如低温、高温原位测试）价格可能上浮30-50%。建议提供尽可能详细的样品信息和测试目的，以获得最佳方案。
常见问题
XRD和XRF有什么区别？
XRD分析晶体结构，XRF测定元素组成。前者看原子排列方式，后者看含有哪些元素。两者常互补使用。
样品制备有哪些要求？
粉末样品需细且均匀，避免择优取向。块状样品测试面需平整。有机物需注意X射线可能导致的损伤。
XRD能测非晶材料吗？
可以获取非晶的漫散射峰，但信息有限。如需详细非晶结构分析，建议结合EXAFS、PDF等方法。
测试需要多长时间？
常规物相鉴定约10-30分钟，精确定量分析或结构解析可能需要数小时。同步辐射测试通常按小时计费。
如何解读XRD图谱？
主要看衍射峰位置（对应晶面间距）和强度。需专业软件比对标准卡片，新手建议咨询材料表征专家。
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